Faleminderit që vizituat Nature.com. Versioni i shfletuesit që po përdorni ka mbështetje të kufizuar CSS. Për rezultate më të mira, ne ju rekomandojmë të përdorni një version më të ri të shfletuesit tuaj (ose të çaktivizoni Modalitetin e Përputhshmërisë në Internet Explorer). Ndërkohë, për të siguruar mbështetje të vazhdueshme, ne po e shfaqim faqen pa stilizim ose JavaScript.
Acidi stearik (SA) përdoret si material për ndryshimin e fazës (PCM) në pajisjet e ruajtjes së energjisë. Në këtë studim, metoda sol-xhel u përdor për të mikroenkapsuluar surfaktantin e guaskës SiO2. Sasi të ndryshme të SA (5, 10, 15, 20, 30 dhe 50 g) u enkapsuluan në 10 mL ortosilikat tetraetil (TEOS). Materiali i sintetizuar i mikroenkapsuluar i ndryshimit të fazës (MEPCM) u karakterizua nga spektroskopia infra e kuqe me transformim Furier (FT-IR), difraksioni me rreze X (XRD), spektroskopia fotoelektronike me rreze X (XPS) dhe mikroskopia elektronike skanuese (SEM). Rezultatet e karakterizimit treguan se SA u enkapsulua me sukses nga SiO2. Analiza termogravimetrike (TGA) tregoi se MEPCM ka stabilitet termik më të mirë se CA. Duke përdorur kalorimetri skanuese diferenciale (DSC), u zbulua se vlera e entalpisë së MEPCM nuk ndryshoi as pas 30 cikleve të ngrohjes-ftohjes. Midis të gjitha mostrave të mikroenkapsuluara, 50 g SA që përmbanin MEPCM kishin nxehtësinë latente më të lartë të shkrirjes dhe ngurtësimit, të cilat ishin përkatësisht 182.53 J/g dhe 160.12 J/g. Vlera e efikasitetit të paketimit u llogarit duke përdorur të dhënat termike dhe efikasiteti më i lartë u gjet për të njëjtën mostër, e cila ishte 86.68%.
Përafërsisht 58% e energjisë së përdorur në industrinë e ndërtimit përdoret për ngrohjen dhe ftohjen e ndërtesave1. Prandaj, gjëja më e nevojshme është të krijohen sisteme efikase të energjisë që marrin parasysh ndotjen mjedisore2. Teknologjia e nxehtësisë latente duke përdorur materiale të ndryshimit të fazës (PCM) mund të ruajë energji të lartë në luhatje të ulëta të temperaturës3,4,5,6 dhe mund të përdoret gjerësisht në fusha të tilla si transferimi i nxehtësisë, ruajtja e energjisë diellore, hapësira ajrore dhe kondicionimi i ajrit7,8,9. PCM thith energjinë termike nga pjesët e jashtme të ndërtesave gjatë ditës dhe lëshon energji natën10. Prandaj, materialet e ndryshimit të fazës rekomandohen si materiale për ruajtjen e energjisë termike. Përveç kësaj, ekzistojnë lloje të ndryshme të PCM-ve si lëndë e ngurtë-e ngurtë, lëndë e ngurtë-e lëngshme, lëndë e lëngshme-gaz dhe lëndë e ngurtë-gaz11. Midis tyre, materialet më të njohura dhe më të përdorura shpesh të ndryshimit të fazës janë materialet e ndryshimit të fazës së ngurtë-të ngurtë dhe materialet e ndryshimit të fazës së ngurtë-lëngshme. Megjithatë, zbatimi i tyre është shumë i vështirë për shkak të ndryshimeve të mëdha vëllimore të materialeve të tranzicionit të fazës së lëngshme-gaz dhe të ngurtë-gaz.
PCM ka zbatime të ndryshme për shkak të vetive të tij: ato që shkrihen në temperatura nën 15°C mund të përdoren në sistemet e ajrit të kondicionuar për të ruajtur temperaturat e ftohta, dhe ato që shkrihen në temperatura mbi 90°C mund të përdoren në sistemet e ngrohjes për të parandaluar zjarret12. Në varësi të zbatimit dhe diapazonit të pikës së shkrirjes, materiale të ndryshme të ndryshimit të fazës janë sintetizuar nga kimikate të ndryshme organike dhe inorganike13,14,15. Parafina është materiali më i përdorur për ndryshimin e fazës me nxehtësi latente të lartë, mos-korrozivitet, siguri dhe një diapazon të gjerë të pikës së shkrirjes16,17,18,19,20,21.
Megjithatë, për shkak të përçueshmërisë së ulët termike të materialeve të ndryshimit të fazës, ato duhet të enkapsulohen në një guaskë (shtresa e jashtme) për të parandaluar rrjedhjen e materialit bazë gjatë procesit të ndryshimit të fazës22. Përveç kësaj, gabimet operative ose presioni i jashtëm mund të dëmtojnë shtresën e jashtme (veshjen), dhe materiali i shkrirë i ndryshimit të fazës mund të reagojë me materialet e ndërtimit, duke shkaktuar korrozion të shufrave të çelikut të ngulitura, duke zvogëluar kështu shërbyeshmërinë e ndërtesës23. Prandaj, është e rëndësishme të sintetizohen materialet e enkapsuluara të ndryshimit të fazës me material të mjaftueshëm guaskë, gjë që mund të zgjidhë problemet e mësipërme24.
Mikroenkapsulimi i materialeve të ndryshimit të fazës mund të rrisë në mënyrë efektive transferimin e nxehtësisë dhe të zvogëlojë reaktivitetin mjedisor, si dhe të kontrollojë ndryshimet e vëllimit. Janë zhvilluar metoda të ndryshme për enkapsulimin e PCM-së, përkatësisht polimerizimi ndërfaqësor25,26,27,28, polimerizimi in situ29,30,31,32, koacervimi33,34,35 dhe proceset sol-xhel36,37,38,39. Rrëshira formaldehide mund të përdoret për mikroenkapsulim40,41,42,43. Rrëshirat melaminë-formaldehide dhe ure-formaldehide përdoren si materiale guaskë, të cilat shpesh lëshojnë formaldehid toksik gjatë funksionimit. Prandaj, këto materiale janë të ndaluara të përdoren në proceset e paketimit. Megjithatë, materialet miqësore me mjedisin për ndryshimin e fazës për ruajtjen e shkallëzueshme të energjisë termike mund të sintetizohen duke përdorur nanokapsula hibride bazuar në acide yndyrore dhe ligninë44.
Zhang et al. 45 sintetizuan acidin laurik nga tetraetil ortosilikati dhe arritën në përfundimin se, ndërsa raporti vëllimor i metiltrietoksisilanit me tetraetil ortosilikatin rritet, nxehtësia latente zvogëlohet dhe hidrofobiciteti sipërfaqësor rritet. Acidi laurik mund të jetë një material potencial dhe efektiv thelbësor për fibrat kapok 46. Përveç kësaj, Latibari et al. 47 sintetizuan PCM-të me bazë acidi stearik duke përdorur TiO2 si material të guaskës. Zhu et al. përgatitën n-oktadekan dhe nanokapsula silikoni si PCM-të potenciale 48. Nga një rishikim i literaturës, është e vështirë të kuptohet doza e rekomanduar për formimin e materialeve efektive dhe të qëndrueshme të mikroenkapsuluara të ndryshimit të fazës.
Prandaj, sipas njohurive të autorëve, sasia e materialit të ndryshimit të fazës që përdoret për mikroenkapsulim është një parametër i rëndësishëm për prodhimin e materialeve të mikroenkapsuluara të ndryshimit të fazës efikase dhe të qëndrueshme. Përdorimi i sasive të ndryshme të materialeve të ndryshimit të fazës do të na lejojë të sqarojmë vetitë dhe stabilitetin e ndryshëm të materialeve të mikroenkapsuluara të ndryshimit të fazës. Acidi stearik (acid yndyror) është një substancë miqësore me mjedisin, e rëndësishme nga ana mjekësore dhe ekonomike që mund të përdoret për të ruajtur energjinë termike sepse ka një vlerë të lartë entalpie (~200 J/g) dhe mund t'i rezistojë temperaturave deri në 72 °C. Përveç kësaj, SiO2 nuk është i ndezshëm, ofron forcë mekanike më të lartë, përçueshmëri termike dhe rezistencë më të mirë kimike ndaj materialeve kryesore, dhe vepron si një material pozolanik në ndërtim. Kur çimentoja përzihet me ujë, PCM-të e enkapsuluara dobët mund të çahen për shkak të konsumimit mekanik dhe temperaturave të larta (nxehtësia e hidratimit) të gjeneruara në strukturat masive të betonit. Prandaj, përdorimi i CA-së së mikroenkapsuluar me një guaskë SiO2 mund ta zgjidhë këtë problem. Prandaj, qëllimi i këtij studimi ishte të hetonte performancën dhe efikasitetin e PCM-ve të sintetizuara me anë të procesit sol-xhel në aplikimet e ndërtimit. Në këtë punim, ne studiuam sistematikisht sasi të ndryshme të SA (si material bazë) prej 5, 10, 15, 20, 30 dhe 50 g të kapsuluara në mbështjellës SiO2. Një sasi fikse e tetraetilorthosilikatit (TEOS) në një vëllim prej 10 ml u përdor si një tretësirë ​​pararendëse për formimin e mbështjellësit SiO2.
Acidi stearik i gradës reaktive (SA, C18H36O2, pika e shkrirjes: 72°C) si material bazë u ble nga Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Koreja e Jugut. Tetraetilortosilikati (TEOS, C8H20O4Si) si tretësirë ​​pararendëse u ble nga Acros Organics, Geel, Belgjikë. Përveç kësaj, etanoli absolut (EA, C2H5OH) dhe sulfati lauril natriumi (SLS, C12H25NaO4S) u blenë nga Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Koreja e Jugut, dhe u përdorën përkatësisht si tretës dhe surfaktantë. Uji i distiluar përdoret gjithashtu si tretës.
Sasi të ndryshme të SA u përzien me përmasa të ndryshme të sulfatit lauril të natriumit (SLS) në 100 mL ujë të distiluar duke përdorur një përzierës magnetik në 800 rpm dhe 75 °C për 1 orë (Tabela 1). Emulsionet e SA u ndanë në dy grupe: (1) 5, 10 dhe 15 g SA u përzien me 0.10 g SLS në 100 ml ujë të distiluar (SATEOS1, SATEOS2 dhe SATEOS3), (2) 20, 30 dhe 50 g SA u përzien me 0.15, 0.20 dhe 0.25 g SLS u përzien me 100 ml ujë të distiluar (SATEOS4, SATEOS5 dhe SATEOS6). 0.10 g SLS u përdor me 5, 10 dhe 15 g SA për të formuar emulsionet përkatëse. Më pas, u propozua të rritet numri i SLS për SATEOS4, SATEOS5 dhe SATEOS6. Tabela 1 tregon raportet e CA dhe SLS të përdorura për të përftuar tretësira të qëndrueshme emulsioni.
Vendosni 10 ml TEOS, 10 ml etanol (EA) dhe 20 ml ujë të distiluar në një gotë prej 100 ml. Për të studiuar efikasitetin e enkapsulimit të raporteve të ndryshme të mbështjellësve SA dhe SiO2, u regjistrua koeficienti i sintezës së të gjitha mostrave. Përzierja u përzie me një përzierës magnetik në 400 rpm dhe 60°C për 1 orë. Tretësira pararendëse u shtua më pas me pika në emulsionin e përgatitur të SA, u përzie fuqishëm në 800 rpm dhe 75 °C për 2 orë dhe u filtrua për të marrë një pluhur të bardhë. Pluhuri i bardhë u larë me ujë të distiluar për të hequr SA-në e mbetur dhe u tha në një furrë vakumi në 45°C për 24 orë. Si rezultat, u mor një SC i mikroenkapsuluar me një mbështjellës SiO2. I gjithë procesi i sintezës dhe përgatitjes së SA-së së mikroenkapsuluar tregohet në Figurën 1.
Mikrokapsulat SA me një shtresë SiO2 u përgatitën me metodën sol-xhel, dhe mekanizmi i tyre i enkapsulimit tregohet në Figurën 2. Hapi i parë përfshin përgatitjen e një emulsioni SA në një tretësirë ​​ujore me SLS si surfaktant. Në këtë rast, skaji hidrofobik i molekulës SA lidhet me SLS, dhe skaji hidrofilik me molekulat e ujit, duke formuar një emulsion të qëndrueshëm. Kështu, pjesët hidrofobe të SLS mbrohen dhe mbulojnë sipërfaqen e pikës SA. Nga ana tjetër, hidroliza e tretësirave TEOS ndodh ngadalë nga molekulat e ujit, duke çuar në formimin e TEOS të hidrolizuar në prani të etanolit (Fig. 2a) 49,50,51. TEOS i hidrolizuar i nënshtrohet një reaksioni kondensimi, gjatë të cilit TEOS i n-hidrolizuar formon grumbuj silici (Fig. 2b). Grumbujimet e silicit u enkapsuluan nga SA52 në prani të SLS (Fig. 2c), i cili quhet procesi i mikroenkapsulimit.
Diagrama skematike e mikrokapsulimit të CA me një shtresë SiO2 (a) hidrolizës së TEOS (b) kondensimit të hidrolizatit dhe (c) enkapsulimit të CA me një shtresë SiO2.
Analiza kimike e SA-së në masë dhe SA-së së mikroenkapsuluar u krye duke përdorur një spektrometër infra të kuq me transformim Furier (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, SHBA) dhe spektrat u regjistruan në diapazonin nga 500 deri në 4000 cm-1.
Një difraktometër me rreze X (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, Japoni) u përdor për të analizuar fazat SA në masë dhe materialet e mikrokapsulave. Skanimi strukturor me rreze X u krye në diapazonin 2θ = 5°–95° me një shpejtësi skanimi prej 4°/min, duke përdorur rrezatim Cu-Kα (λ = 1.541 Å), kushte operimi prej 25 kV dhe 100 mA, në modalitetin e skanimit të vazhdueshëm. Imazhet me rreze X u ndërtuan në diapazonin 2θ = 5–50°, meqenëse nuk u vu re asnjë kulm pas 50° në të gjitha mostrat.
Spektroskopia e fotoelektroneve me rreze X (XPS, Scienta Omicron R3000, SHBA) u krye duke përdorur Al Kα (1486.6 eV) si burim rrezesh X për të kuptuar gjendjen kimike të SA-së në masë, si dhe elementët e pranishëm në materialin e kapsulimit. Spektrat e mbledhura XPS u kalibruan në majën C1s duke përdorur karbon ekzotik (energjia e lidhjes 284.6 eV). Pas korrigjimit të sfondit duke përdorur metodën Shirley, majat me rezolucion të lartë të secilit element u dekonvoluan dhe u përshtatën me funksionet Gaussian/Lorentzian duke përdorur softuerin CASA XPS.
Morfologjia e SC-së në masë dhe SC-së së mikroenkapsuluar u ekzaminua duke përdorur mikroskopinë elektronike skanuese (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Republika Çeke) të pajisur me spektroskopi me rreze X me shpërndarje të energjisë (EDS) në 15 kV. Përpara imazherisë SEM, mostrat u veshën me platin (Pt) për të shmangur efektet e karikimit.
Vetitë termike (pika e shkrirjes/ngurtësimit dhe nxehtësia latente) dhe besueshmëria (cikli termik) u përcaktuan me anë të kalorimetrisë skanuese diferenciale (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, SHBA) me një shpejtësi ngrohjeje/ftohjeje prej 10 °C/min në 40 °C dhe 90 °C me pastrim të vazhdueshëm të azotit. Analiza e humbjes së peshës u krye duke përdorur një analizues TGA (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, SHBA) në një rrjedhë të vazhdueshme të azotit duke filluar në një temperaturë prej 40–600 °C, me një shpejtësi ngrohjeje prej 10 °C/min.
Figura 3 tregon spektrat FTIR të SC në masë, si dhe SC të mikroenkapsuluara (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 dhe SATEOS6). Majat e absorbimit në 2910 cm-1 dhe 2850 cm-1 në të gjitha mostrat (SA, si dhe SA të mikroenkapsuluara) i atribuohen vibracioneve simetrike të shtrirjes së grupeve –CH3 dhe –CH2, përkatësisht10,50. Maja në 1705 cm-1 korrespondon me shtrirjen vibruese të lidhjes C=O. Majat në 1470 cm-1 dhe 1295 cm-1 i atribuohen vibracionit të përkuljes në plan të grupit funksional –OH, ndërsa majat në 940 cm-1 dhe 719 cm-1 korrespondojnë me vibracionin në plan dhe vibracionin e deformimit të rrjedhshmërisë në plan, përkatësisht – grupi OH. Majat e absorbimit të SA në 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 dhe 719 cm-1 u vunë re gjithashtu në të gjitha SA të mikrokapsuluara. Përveç kësaj, një kulm i zbuluar rishtazi në 1103 cm-1 që korrespondon me dridhjen antisimetrike të shtrirjes së brezit Si-O-Si u vu re në mikrokapsulën SA. Rezultatet e FT-IR janë në përputhje me Yuan et al. 50 Ata përgatitën me sukses SA të mikrokapsuluara në raportin amoniak/etanol dhe zbuluan se nuk ndodhi asnjë ndërveprim kimik midis SA dhe SiO2. Rezultatet e studimit aktual FT-IR tregojnë se mbështjellësi SiO2 e ka enkapsuluar me sukses SA (bërthamën) përmes procesit të kondensimit dhe polimerizimit të TEOS të hidrolizuar. Në përmbajtje më të ulët të SA, intensiteti i kulmit të brezit Si-O-Si është më i lartë (Fig. 3b-d). Ndërsa sasia e SA rritet në më shumë se 15 g, intensiteti i pikut dhe zgjerimi i brezit Si-O-Si ulen gradualisht, duke treguar formimin e një shtrese të hollë të SiO2 në sipërfaqen e SA.
Spektrat FTIR të (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 dhe (g) SATEOS6.
Modelet XRD të SA-së në masë dhe SA-së së mikroenkapsuluar tregohen në Figurën 4. Majat XRD ndodhen në 2θ = 6.50° (300), 10.94° (500), 15.46° (700), 20.26° \((\overline {5}sipas JCPDS Nr. 0381923, 02)\), 21.42° në të gjitha mostrat (311), 24.04° (602) dhe 39.98° (913) i caktohen SA-së. Shtrembërimi dhe hibriditeti me CA-në në masë për shkak të faktorëve të pasigurt si surfaktanti (SLS), substancat e tjera të mbetura dhe mikroenkapsulimi i SiO250. Pasi ndodh enkapsulimi, intensiteti i majave kryesore (300), (500), (311) dhe (602) zvogëlohet gradualisht krahasuar me CA-në në masë, duke treguar një rënie në kristalinitetin e mostrës.
Modelet XRD të (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 dhe (g) SATEOS6.
Intensiteti i SATEOS1 zvogëlohet ndjeshëm krahasuar me mostrat e tjera. Nuk u vunë re maja të tjera në të gjitha mostrat e mikroenkapsuluara (Fig. 4b–g), gjë që konfirmon se në sipërfaqen e SA ndodh adsorbimi fizik i SiO252 dhe jo bashkëveprimi kimik. Përveç kësaj, u arrit gjithashtu në përfundimin se mikroenkapsulimi i SA nuk çoi në shfaqjen e ndonjë strukture të re. SiO2 mbetet i paprekur në sipërfaqen e SA pa ndonjë reaksion kimik, dhe ndërsa sasia e SA zvogëlohet, majat ekzistuese bëhen më të dukshme (SATEOS1). Ky rezultat tregon se SiO2 kryesisht enkapsulon sipërfaqen e SA. Maja në (700) zhduket plotësisht, dhe maja në \((\overline{5}02)\) bëhet një gungë në SATEOS 1 (Fig. 4b), e cila shoqërohet me kristalinitet të reduktuar dhe amorfizëm të rritur. SiO2 është amorf në natyrë, kështu që majat e vëzhguara nga 2θ = 19° deri në 25° kanë një gungë dhe zgjerim53 (Fig. 4b–g), gjë që konfirmon ekzistencën e SiO252 amorf. Intensiteti më i ulët i majës së difraksionit të SA-së së mikroenkapsuluar është për shkak të efektit të bërthamëzimit të murit të brendshëm të silicës dhe sjelljes kufizuese të kristalizimit49. Besohet se me një përmbajtje më të ulët të SA-së, formohet një guaskë më e trashë silici për shkak të pranisë së një sasie të madhe të TEOS, e cila është kryesisht e adsorbuar në sipërfaqen e jashtme të SA-së. Megjithatë, ndërsa sasia e SA-së rritet, sipërfaqja e pikave të SA-së në tretësirën emulsion rritet dhe kërkohet më shumë TEOS për enkapsulim të duhur. Prandaj, me një përmbajtje më të lartë të SA-së, maja e SiO2 në FT-IR shtypet (Fig. 3), dhe intensiteti i majës së difraksionit pranë 2θ = 19–25° në XRF (Fig. 4) zvogëlohet dhe zgjerimi gjithashtu zvogëlohet. Nuk është i dukshëm. Megjithatë, siç mund të shihet në Figurën 4, sapo sasia e SA rritet nga 5 g (SATEOS1) në 50 g (SATEOS6), majat bëhen shumë afër SA-së në masë, dhe maja në (700) shfaqet me të gjitha intensitetet e majave të identifikuara. Ky rezultat korrespondon me rezultatet FT-IR, ku intensiteti i majës SiO2 SATEOS6 zvogëlohet në 1103 cm-1 (Fig. 3g).
Gjendjet kimike të elementëve të pranishëm në SA, SATEOS1 dhe SATEOS6 tregohen në Figurat 1 dhe 2. Figurat 5, 6, 7 dhe 8 dhe Tabelën 2. Skanimet e matjeve për SA në masë, SATEOS1 dhe SATEOS6 tregohen në Figurën 5 dhe skanimet me rezolucion të lartë për C 1s, O 1s dhe Si 2p tregohen në Figurat 5, 6, 7 dhe 8 dhe Tabelën 2, përkatësisht. Vlerat e energjisë së lidhjes të marra nga XPS janë përmbledhur në Tabelën 2. Siç mund të shihet nga Figura 5, majat e dukshme të Si 2s dhe Si 2p u vunë re në SATEOS1 dhe SATEOS6, ku ndodhi mikroenkapsulimi i guaskës SiO2. Studiuesit e mëparshëm kanë raportuar një kulm të ngjashëm të Si 2s në 155.1 eV54. Prania e majave të Si në SATEOS1 (Fig. 5b) dhe SATEOS6 (Fig. 5c) konfirmon të dhënat FT-IR (Fig. 3) dhe XRD (Fig. 4).
Siç tregohet në Figurën 6a, C1s e SA-së në masë ka tre maja të ndryshme të CC, kalifatike dhe O=C=O në energjinë e lidhjes, të cilat janë përkatësisht 284.5 eV, 285.2 eV dhe 289.5 eV. Majat C–C, kalifatike dhe O=C=O u vunë re gjithashtu në SATEOS1 (Fig. 6b) dhe SATEOS6 (Fig. 6c) dhe janë përmbledhur në Tabelën 2. Përveç kësaj, maja C1s korrespondon gjithashtu me një majë shtesë Si-C në 283.1 eV (SATEOS1) dhe 283.5 eV (SATEOS6). Energjitë tona të vëzhguara të lidhjes për C–C, kalifatike, O=C=O dhe Si–C korrelojnë mirë me burime të tjera55,56.
Spektrat XPS të O1SA, SATEOS1 dhe SATEOS6 tregohen përkatësisht në Figurat 7a–c. Maja O1s e SA-së në masë është e dekonvoluar dhe ka dy maja, përkatësisht C=O/C–O (531.9 eV) dhe C–O–H (533.0 eV), ndërsa O1 e SATEOS1 dhe SATEOS6 janë konsistente. Ka vetëm tre maja: C=O/C–O, C–O–H dhe Si–OH55,57,58. Energjia e lidhjes së O1s në SATEOS1 dhe SATEOS6 ndryshon pak krahasuar me SA-në në masë, e cila shoqërohet me një ndryshim në fragmentin kimik për shkak të pranisë së SiO2 dhe Si-OH në materialin e guaskës.
Spektrat Si 2p XPS të SATEOS1 dhe SATEOS6 tregohen përkatësisht në Figurën 8a dhe b. Në CA në masë, Si 2p nuk u vu re për shkak të mungesës së SiO2. Maja Si 2p korrespondon me 105.4 eV për SATEOS1 dhe 105.0 eV për SATEOS6, që korrespondon me Si-O-Si, ndërsa maja SATEOS1 është 103.5 eV dhe maja SATEOS6 është 103.3 eV, që korrespondon me Si-OH55. Përshtatja e majave Si-O-Si dhe Si-OH në SATEOS1 dhe SATEOS6 zbuloi mikroenkapsulim të suksesshëm të SiO2 në sipërfaqen e bërthamës SA.
Morfologjia e materialit të mikroenkapsuluar është shumë e rëndësishme, duke ndikuar në tretshmëri, stabilitet, reaktivitet kimik, rrjedhshmëri dhe fortësi59. Prandaj, SEM u përdor për të karakterizuar morfologjinë e SA-së në masë (100×) dhe SA-së të mikroenkapsuluar (500×), siç tregohet në Figurën 9. Siç mund të shihet nga Figura 9a, blloku i SA-së ka një formë eliptike. Madhësia e grimcave tejkalon 500 mikronë. Megjithatë, sapo procesi i mikroenkapsulimit vazhdon, morfologjia ndryshon në mënyrë dramatike, siç tregohet në Figurat 9 b–g.
Imazhe SEM të (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 dhe (g) SATEOS6 në ×500.
Në mostrën SATEOS1, vërehen grimca SA të mbështjella me SiO2 kuazi-sferike më të vogla me një sipërfaqe të ashpër (Fig. 9b), të cilat mund të jenë për shkak të hidrolizës dhe polimerizimit të kondensimit të TEOS në sipërfaqen e SA, duke përshpejtuar përhapjen e shpejtë të molekulave të etanolit. Si rezultat, grimcat SiO2 depozitohen dhe vërehet aglomerim52,60. Kjo mbështjellëse SiO2 u siguron forcë mekanike grimcave CA të mikroenkapsuluara dhe gjithashtu parandalon rrjedhjen e CA të shkrirë në temperatura më të larta10. Ky rezultat tregon se mikrokapsulat SA që përmbajnë SiO2 mund të përdoren si materiale potenciale për ruajtjen e energjisë61. Siç mund të shihet nga Figura 9b, mostra SATEOS1 ka një shpërndarje uniforme të grimcave me një shtresë të trashë SiO2 që mbështjell SA. Madhësia e grimcave të SA të mikroenkapsuluar (SATEOS1) është afërsisht 10-20 μm (Fig. 9b), e cila është dukshëm më e vogël krahasuar me SA në masë për shkak të përmbajtjes më të ulët të SA. Trashësia e shtresës së mikrokapsulës është për shkak të hidrolizës dhe polimerizimit të kondensimit të tretësirës pararendëse. Agglomerimi ndodh në doza më të ulëta të SA-së, pra deri në 15 g (Fig. 9b-d), por sapo doza rritet, nuk vërehet asnjë agglomerim, por vërehen grimca sferike të përcaktuara qartë (Fig. 9e-g) 62.
Përveç kësaj, kur sasia e surfaktantit SLS është konstante, përmbajtja e SA-së (SATEOS1, SATEOS2 dhe SATEOS3) ndikon gjithashtu në efikasitetin, formën dhe shpërndarjen e madhësisë së grimcave. Kështu, u zbulua se SATEOS1 shfaqte madhësi më të vogël të grimcave, shpërndarje uniforme dhe sipërfaqe të dendur (Fig. 9b), gjë që iu atribuua natyrës hidrofile të SA-së që nxit bërthamëzimin sekondar nën surfaktantin konstant63. Besohet se duke rritur përmbajtjen e SA-së nga 5 në 15 g (SATEOS1, SATEOS2 dhe SATEOS3) dhe duke përdorur një sasi konstante të surfaktantit, pra 0.10 g SLS (Tabela 1), kontributi i secilës grimcë të molekulës së surfaktantit do të ulet, duke zvogëluar kështu madhësinë e grimcave dhe madhësinë e grimcave. Shpërndarja e SATEOS2 (Fig. 9c) dhe SATEOS3 (Fig. 9d) ndryshon nga shpërndarja e SATEOS 1 (Fig. 9b).
Krahasuar me SATEOS1 (Fig. 9b), SATEOS2 tregoi një morfologji të dendur të SA të mikroenkapsuluar dhe madhësia e grimcave u rrit (Fig. 9c). Kjo për shkak të aglomerimit 49, i cili zvogëlon shkallën e koagulimit (Fig. 2b). Ndërsa sasia e SC rritet me rritjen e SLS, mikrokapsulat bëhen qartë të dukshme, siç tregohet në Fig. se si ndodh agregimi. Përveç kësaj, Figurat 9e–g tregojnë se të gjitha grimcat janë qartësisht sferike në formë dhe madhësi. Është njohur se në prani të sasive të mëdha të SA, mund të merret një sasi e përshtatshme e oligomerëve të silicës, duke shkaktuar kondensim dhe enkapsulim të përshtatshëm dhe rrjedhimisht formimin e mikrokapsulave të përcaktuara mirë49. Nga rezultatet e SEM, është e qartë se SATEOS6 formoi mikrokapsula përkatëse krahasuar me një sasi të vogël të SA.
Rezultatet e spektroskopisë me shpërndarje të energjisë me rreze X (EDS) të SA-së në masë dhe SA-së së mikrokapsulave paraqiten në Tabelën 3. Siç mund të shihet nga kjo tabelë, përmbajtja e Si zvogëlohet gradualisht nga SATEOS1 (12.34%) në SATEOS6 (2.68%). Rritje e SA-së. Prandaj, mund të themi se një rritje në sasinë e SA-së çon në një ulje të depozitimit të SiO2 në sipërfaqen e SA-së. Nuk ka vlera konsistente për përmbajtjet e C dhe O në Tabelën 3 për shkak të analizës gjysmë-sasiore të EDS51. Përmbajtja e Si-së e SA-së së mikroenkapsuluar u korrelua me rezultatet FT-IR, XRD dhe XPS.
Sjellja e shkrirjes dhe ngurtësimit të SA-së në masë, si dhe SA-së së mikroenkapsuluar me mbështjellës SiO2, tregohen në Figurat 1 dhe 2. Ato tregohen përkatësisht në Figurat 10 dhe 11, dhe të dhënat termike tregohen në Tabelën 4. Temperaturat e shkrirjes dhe ngurtësimit të SA-së së mikroenkapsuluar u gjetën të jenë të ndryshme. Ndërsa sasia e SA-së rritet, temperaturat e shkrirjes dhe ngurtësimit rriten dhe i afrohen vlerave të SA-së në masë. Pas mikroenkapsulimit të SA-së, muri i silicës rrit temperaturën e kristalizimit dhe muri i tij vepron si një bërthamë për të nxitur heterogjenitetin. Prandaj, ndërsa sasia e SA-së rritet, temperaturat e shkrirjes (Fig. 10) dhe ngurtësimit (Fig. 11) gjithashtu rriten gradualisht49,51,64. Midis të gjitha mostrave të SA-së së mikroenkapsuluar, SATEOS6 shfaqi temperaturat më të larta të shkrirjes dhe ngurtësimit, e ndjekur nga SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2 dhe SATEOS1.
SATEOS1 tregon pikën më të ulët të shkrirjes (68.97 °C) dhe temperaturën e ngurtësimit (60.60 °C), e cila është për shkak të madhësisë më të vogël të grimcave në të cilën lëvizja e grimcave SA brenda mikrokapsulave është shumë e vogël dhe mbështjellësi SiO2 formon një shtresë të trashë dhe për këtë arsye Materiali Bërthamë kufizon shtrirjen dhe lëvizjen49. Kjo hipotezë lidhet me rezultatet e SEM, ku SATEOS1 tregoi një madhësi më të vogël të grimcave (Fig. 9b), e cila është për shkak të faktit se molekulat SA janë të kufizuara brenda një zone shumë të vogël të mikrokapsulave. Diferenca në temperaturat e shkrirjes dhe ngurtësimit të masës kryesore, si dhe të të gjitha mikrokapsulave SA me mbështjellës SiO2, është në rangun 6.10–8.37 °C. Ky rezultat tregon se SA e mikroenkapsuluar mund të përdoret si një material potencial për ruajtjen e energjisë për shkak të përçueshmërisë së mirë termike të mbështjellësit SiO2 65.
Siç mund të shihet nga Tabela 4, SATEOS6 ka entalpinë më të lartë midis të gjitha SC-ve të mikroenkapsuluara (Fig. 9g) për shkak të enkapsulimit të duhur të vëzhguar nga SEM. Shkalla e paketimit SA mund të llogaritet duke përdorur ekuacionin (1). (1) Duke krahasuar të dhënat e nxehtësisë latente të SA49 të mikroenkapsuluar.
Vlera R përfaqëson shkallën e enkapsulimit (%) të SC-së së mikroenkapsuluar, ΔHMEPCM,m përfaqëson nxehtësinë latente të shkrirjes së SC-së së mikroenkapsuluar, dhe ΔHPCM,m përfaqëson nxehtësinë latente të shkrirjes së SC-së. Përveç kësaj, efikasiteti i paketimit (%) llogaritet si një tjetër parametër teknik i rëndësishëm, siç tregohet në Ekuacionin (1). (2)49.
Vlera E përfaqëson efikasitetin e enkapsulimit (%) të CA të mikroenkapsuluar, ΔHMEPCM,s përfaqëson nxehtësinë latente të kurimit të CA të mikroenkapsuluar, dhe ΔHPCM,s përfaqëson nxehtësinë latente të kurimit të CA.
Siç tregohet në Tabelën 4, shkalla e paketimit dhe efikasiteti i SATEOS1 janë përkatësisht 71.89% dhe 67.68%, dhe shkalla e paketimit dhe efikasiteti i SATEOS6 janë përkatësisht 90.86% dhe 86.68% (Tabela 4). Mostra SATEOS6 shfaq koeficientin dhe efikasitetin më të lartë të enkapsulimit midis të gjitha SA-ve të mikroenkapsuluara, duke treguar kapacitetin e saj të lartë termik. Prandaj, kalimi nga gjendja e ngurtë në të lëngshme kërkon sasi të mëdha energjie. Përveç kësaj, ndryshimi në temperaturat e shkrirjes dhe ngurtësimit të të gjitha mikrokapsulave SA dhe SA-ve në masë gjatë procesit të ftohjes tregon se guaska e silicës është e kufizuar hapësinorisht gjatë sintezës së mikrokapsulave. Kështu, rezultatet tregojnë se ndërsa sasia e SC rritet, shkalla e enkapsulimit dhe efikasiteti rriten gradualisht (Tabela 4).
Kurbat TGA të SA-së në masë dhe SA-së së mikrokapsulave me një mbështjellës SiO2 (SATEOS1, SATEOS3 dhe SATEOS6) tregohen në Figurën 12. Vetitë e stabilitetit termik të SA-së në masë (SATEOS1, SATEOS3 dhe SATEOS6) u krahasuan me mostrat e mikrokapsuluara. Nga kurba TGA është e qartë se humbja e peshës së SA-së në masë, si dhe e SA-së së mikrokapsuluar, tregon një rënie të butë dhe shumë të lehtë nga 40°C në 190°C. Në këtë temperaturë, SC-ja në masë nuk i nënshtrohet dekompozimit termik, ndërsa SC-ja e mikrokapsuluar lëshon ujë të adsorbuar edhe pas tharjes në 45°C për 24 orë. Kjo rezultoi në një humbje të lehtë në peshë,49 por përtej kësaj temperature materiali filloi të degradohej. Në përmbajtje më të ulët të SA-së (domethënë SATEOS1), përmbajtja e ujit të adsorbuar është më e lartë dhe për këtë arsye humbja e masës deri në 190°C është më e lartë (futja në Fig. 12). Sapo temperatura rritet mbi 190 °C, mostra fillon të humbasë masë për shkak të proceseve të dekompozimit. SA në masë fillon të dekompozohet në 190 °C dhe vetëm 4% mbetet në 260 °C, ndërsa SATEOS1, SATEOS3 dhe SATEOS6 ruajnë përkatësisht 50%, 20% dhe 12%. Pas 300 °C, humbja në masë e SA në masë ishte afërsisht 97.60%, ndërsa humbja në masë e SATEOS1, SATEOS3 dhe SATEOS6 ishte afërsisht 54.20%, 82.40% dhe 90.30% përkatësisht. Me një rritje të përmbajtjes së SA, përmbajtja e SiO2 zvogëlohet (Tabela 3) dhe në SEM vërehet një hollim i guaskës (Fig. 9). Kështu, humbja në peshë e SA-së së mikroenkapsuluar është më e ulët krahasuar me SA-në në masë, gjë që shpjegohet nga vetitë e favorshme të guaskës SiO2, e cila nxit formimin e një shtrese silikati karbonik-karbonik në sipërfaqen e SA-së, duke izoluar kështu bërthamën e SA-së dhe duke ngadalësuar çlirimin e produkteve të paqëndrueshme që rezultojnë10. Kjo shtresë qymyri formon një barrierë mbrojtëse fizike gjatë dekompozimit termik, duke kufizuar kalimin e molekulave të ndezshme në fazën e gaztë66,67. Përveç kësaj, mund të shohim edhe rezultate të konsiderueshme të humbjes së peshës: SATEOS1 tregon vlera më të ulëta krahasuar me SATEOS3, SATEOS6 dhe SA. Kjo për shkak se sasia e SA-së në SATEOS1 është më e vogël se në SATEOS3 dhe SATEOS6, ku guaska SiO2 formon një shtresë të trashë. Në të kundërt, humbja totale në peshë e SA-së në masë arrin 99.50% në 415 °C. Megjithatë, SATEOS1, SATEOS3 dhe SATEOS6 treguan humbje peshe përkatësisht 62.50%, 85.50% dhe 93.76% në 415 °C. Ky rezultat tregon se shtimi i TEOS përmirëson degradimin e SA duke formuar një shtresë SiO2 në sipërfaqen e SA. Këto shtresa mund të formojnë një barrierë mbrojtëse fizike dhe për këtë arsye mund të vërehet një përmirësim në stabilitetin termik të CA të mikroenkapsuluar.
Rezultatet e besueshmërisë termike të SA-së në masë dhe mostrës më të mirë të mikroenkapsuluar (p.sh. SATEOS 6) pas 30 cikleve të ngrohjes dhe ftohjes së DSC51,52 tregohen në Figurën 13. Mund të shihet se SA në masë (Figura 13a) nuk tregon ndonjë ndryshim në temperaturën e shkrirjes, ngurtësimin dhe vlerën e entalpisë, ndërsa SATEOS6 (Fig. 13b) nuk tregon ndonjë ndryshim në temperaturën dhe vlerën e entalpisë edhe pas ciklit të 30-të të ngrohjes dhe procesit të ftohjes. SA në masë tregoi një pikë shkrirjeje prej 72.10 °C, një temperaturë ngurtësimi prej 64.69 °C, dhe nxehtësia e shkrirjes dhe ngurtësimit pas ciklit të parë ishin përkatësisht 201.0 J/g dhe 194.10 J/g. Pas ciklit të 30-të, pika e shkrirjes së këtyre vlerave u ul në 71.24 °C, temperatura e ngurtësimit u ul në 63.53 °C, dhe vlera e entalpisë u ul me 10%. Ndryshimet në temperaturat e shkrirjes dhe ngurtësimit, si dhe uljet në vlerat e entalpisë, tregojnë se CA në masë është i pasigurt për aplikimet jo-mikroenkapsulimi. Megjithatë, pasi të ndodhë mikroenkapsulimi i duhur (SATEOS6), temperaturat e shkrirjes dhe ngurtësimit dhe vlerat e entalpisë nuk ndryshojnë (Fig. 13b). Pasi të mikroenkapsulohet me mbështjellës SiO2, SA mund të përdoret si një material i ndryshimit të fazës në aplikimet termike, veçanërisht në ndërtim, për shkak të temperaturave optimale të shkrirjes dhe ngurtësimit dhe entalpisë së qëndrueshme.
Kurbat DSC të marra për mostrat SA (a) dhe SATEOS6 (b) në ciklin e 1-rë dhe të 30-të të ngrohjes dhe ftohjes.
Në këtë studim, u krye një hetim sistematik i mikrokapsulimit duke përdorur SA si material bazë dhe SiO2 si material guaskë. TEOS përdoret si pararendës për të formuar një shtresë mbështetëse SiO2 dhe një shtresë mbrojtëse në sipërfaqen e SA. Pas sintezës së suksesshme të SA të mikrokapsuluar, rezultatet FT-IR, XRD, XPS, SEM dhe EDS treguan praninë e SiO2. Analiza SEM tregon se mostra SATEOS6 shfaq grimca sferike të përcaktuara mirë të rrethuara nga guaskat e SiO2 në sipërfaqen e SA. Megjithatë, MEPCM me përmbajtje më të ulët të SA shfaq aglomerim, gjë që zvogëlon performancën e PCM. Analiza XPS tregoi praninë e Si-O-Si dhe Si-OH në mostrat e mikrokapsulave, gjë që zbuloi adsorbimin e SiO2 në sipërfaqen e SA. Sipas analizës së performancës termike, SATEOS6 tregon aftësinë më premtuese të ruajtjes së nxehtësisë, me temperatura shkrirjeje dhe ngurtësimi përkatësisht 70.37°C dhe 64.27°C, dhe nxehtësi latente të shkrirjes dhe ngurtësimit përkatësisht 182.53 J/g dhe 160.12 J/g. G. Efikasiteti maksimal i paketimit të SATEOS6 është 86.68%. Analiza e ciklit termik TGA dhe DSC konfirmoi se SATEOS6 ende ka stabilitet dhe besueshmëri të mirë termike edhe pas 30 proceseve të ngrohjes dhe ftohjes.
Yang T., Wang XY dhe Li D. Analiza e Performancës së Sistemit Termokimik të Adsorbimit të Përbërë të Gazit të Ngurtë për Ruajtjen e Energjisë Termike dhe Përmirësimin e Efikasitetit të tij. aplikim. hot. inxhinier. 150, 512–521 (2019).
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. dhe Al-Hallaj, S. Një përmbledhje e ruajtjes së energjisë me ndryshim faze: materiale dhe zbatime. Konvertuesi i energjisë. Menaxher. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS dhe Saini JS Performanca e transferimit të nxehtësisë së sistemeve të ruajtjes së energjisë termike duke përdorur kapsula PCM: një rishikim. përditësim. mbështetje. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Liu, M., Saman, W. dhe Bruno, F. Një përmbledhje e materialeve të ruajtjes dhe teknologjive të përmirësimit të performancës termike për sistemet e ruajtjes termike me ndryshim faze në temperaturë të lartë. përditësim. mbështetje. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM Përgatitja dhe karakterizimi i materialeve të ndryshimit të fazës n-tetradekan me energji termike nanoencapsuluar. Inxhinier kimik. J. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. dhe Li, M. Sinteza e materialeve të reja kompozite me ndryshim faze të qëndrueshme në formë duke përdorur aerogele të modifikuara të grafenit për shndërrimin dhe ruajtjen e energjisë diellore. Sol. Materiale energjie. Sol. Cell 191, 466–475 (2019).
Huang, K., Alva, G., Jia, Y., dhe Fang, G. Karakterizimi morfologjik dhe zbatimi i materialeve të ndryshimit të fazës në ruajtjen e energjisë termike: një rishikim. përditësim. mbështetje. Energy Ed. 72, 128–145 (2017).